技術(shù)背景??
銅鐵靈藥劑(Copperon，或cupferron)，即N-亞硝基苯胲銨鹽 (N-nitrosophenyl hydroxylamine amine salt)，分子式 C6H5N(NO)ONH4，通常用于化學(xué)工業(yè)上，是一種分析試劑，主要用于鋁、 鈦、鋯及其它金屬的比色測(cè)定。近年來銅鐵靈開始應(yīng)用于選礦工業(yè)上， 作為氧化礦的捕收劑。
選礦浮選劑銅鐵靈的配方是由以下成份組成：更多內(nèi)容請(qǐng)進(jìn)luanyi.com.cn，可免費(fèi)搜索查詢需要的資料。
傳統(tǒng)方法
目前，銅鐵靈試劑合成方法是先用鋅粉還原硝 基苯，過濾得到β-苯胲，接著將得到的β-苯胲溶于乙醚(或甲苯)溶 劑中，往溶液中通入氨氣及加入亞硝酸正丁酯(或亞硝酸乙酯)，反 應(yīng)完畢后過濾得到固態(tài)銅鐵靈產(chǎn)品。
銅鐵靈的制備方法首先制取β-苯胲，其過程基 本為：將水、氯化銨、硝基苯按比例加入反應(yīng)器中，攪拌混勻后緩慢 加入鋅粉，升溫度進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物趁熱過濾、洗滌，得到含β -苯胲水溶液。由于制備時(shí)需將β-苯胲水溶液用無水乙醚或甲苯或氯 苯萃取，再在這些萃取劑中合成銅鐵靈，使銅鐵靈制備過程中生產(chǎn)工 藝條件惡劣，污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高。
改進(jìn)方法
首先制取β-苯胲，將 水、氯化銨、硝基苯加入反應(yīng)器中，攪拌混勻后緩慢加入鋅粉，使反 應(yīng)物的摩爾比為硝基苯∶鋅粉∶氯化銨∶水＝1∶1.1-1.4∶1.4∶44.4；將溫 度升至65℃-70℃，反應(yīng)50分鐘-80分鐘，將反應(yīng)產(chǎn)物趁熱過濾、洗 滌，得到含β-苯胲水溶液；其特征在于制備過程還依次包括為：
1.將制備的β-苯胲溶液置于反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器浸入冰鹽水 中冷卻，使β-苯胲水溶液冷卻至2℃-10℃后，往其中通氨氣，然后 再緩慢加入過量的亞硝酸乙酯，β-苯胲與亞硝酸乙酯的摩爾比為 1∶1.1-1.4，反應(yīng)過程中保持氨氣的通入量，氨氣的總通入量大于反 應(yīng)量，反應(yīng)最高溫度為10℃-17℃，反應(yīng)時(shí)間為60分鐘-90分鐘，反 應(yīng)完畢即得銅鐵靈的水溶液；
2.蒸餾：將制備的銅鐵靈水溶液進(jìn)行蒸餾，使銅鐵靈水溶液濃縮 至產(chǎn)品要求的含量。
通過以上方法，在硝基苯還原和酯化工藝基本不變的條件下，銅 鐵靈合成工藝中取消乙醚(或甲苯或氯苯)溶劑，直接在水相中合成 銅鐵靈，再對(duì)銅鐵靈水溶液進(jìn)行蒸餾，得到濃縮的銅鐵靈液態(tài)產(chǎn)品， 銅鐵靈含量達(dá)到20％左右。有效地減少了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染，大大地改善了生產(chǎn)條件，有效地降低了生產(chǎn)成本。
具體配置
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銅鐵靈的制備方法首先制取β-苯胲，其過程基 本為：將水、氯化銨、硝基苯按比例加入反應(yīng)器中，攪拌混勻后緩慢 加入鋅粉，升溫度進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物趁熱過濾、洗滌，得到含β -苯胲水溶液。由于制備時(shí)需將β-苯胲水溶液用無水乙醚或甲苯或氯 苯萃取，再在這些萃取劑中合成銅鐵靈，使銅鐵靈制備過程中生產(chǎn)工 藝條件惡劣，污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高。
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1.將制備的β-苯胲溶液置于反應(yīng)器中，并將反應(yīng)器浸入冰鹽水 中冷卻，使β-苯胲水溶液冷卻至2℃-10℃后，往其中通氨氣，然后 再緩慢加入過量的亞硝酸乙酯，β-苯胲與亞硝酸乙酯的摩爾比為 1∶1.1-1.4，反應(yīng)過程中保持氨氣的通入量，氨氣的總通入量大于反 應(yīng)量，反應(yīng)最高溫度為10℃-17℃，反應(yīng)時(shí)間為60分鐘-90分鐘，反 應(yīng)完畢即得銅鐵靈的水溶液；
2.蒸餾：將制備的銅鐵靈水溶液進(jìn)行蒸餾，使銅鐵靈水溶液濃縮 至產(chǎn)品要求的含量。
通過以上方法，在硝基苯還原和酯化工藝基本不變的條件下，銅 鐵靈合成工藝中取消乙醚(或甲苯或氯苯)溶劑，直接在水相中合成 銅鐵靈，再對(duì)銅鐵靈水溶液進(jìn)行蒸餾，得到濃縮的銅鐵靈液態(tài)產(chǎn)品， 銅鐵靈含量達(dá)到20％左右。有效地減少了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染，大大地改善了生產(chǎn)條件，有效地降低了生產(chǎn)成本。
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