1 前言

礦石中銀的測(cè)定通常采用火試金法、原子吸收法，但因這些方法所需要的設(shè)備昂貴操作條件嚴(yán)格，測(cè)定范圍小，影響其方法在黃金礦山的推廣應(yīng)用。為滿足黃金礦山對(duì)銀分析的需要，特?cái)M定了一個(gè)礦石中銀的快速分析方法、該方法采用銷酸溶解樣品，黃原酯棉富集分離，以硫氰酸銨滴定法進(jìn)行測(cè)定。其方法操作簡(jiǎn)單、快速，準(zhǔn)確度較好，測(cè)定范圍廣，成本低。經(jīng)礦石驗(yàn)證，可滿足地質(zhì)找礦和黃金礦山生產(chǎn)的需要。

2 試驗(yàn)部分

2.1主要試劑

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：按常規(guī)方法配制成1mg/ml貯備液；使用時(shí)用10%硝酸稀釋至100ug/ml工作液。

硫酸高鐵銨：20%水溶液

硫氰酸銨：0.01%水溶液

黃原酯棉的制備：將脫脂棉撕碎，浸入20%NaOH溶液中制備堿纖維，10分鐘后取出，撈干，撕碎放入燒杯中用CS₂浸沒，攪勻、放置約15分鐘，待棉纖維呈黃色時(shí)，取出用去離子水沖洗除去多余的CS₂和NaOH，再用乙醇洗滌陰干，放于棕色瓶中備用。

2.2 試驗(yàn)方法

稱取0.1～0.5g礦樣，于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入0.5ml濃硝酸除硫，搖動(dòng)；如除硫不完全，再加入0.5ml濃硝酸，直至黑色礦樣消失。然后，加入3ml氫氟酸，加熱10min，再加入10ml 1+1硝酸繼續(xù)加熱蒸至濕鹽狀，取下，加入0.5ml硝酸、10ml水，加熱3min，取下冷卻后，加入0.3g黃原酯棉，不時(shí)攪拌浸泡30min。將黃原酯棉倒在塑料網(wǎng)上洗滌至中性，再用無氯離子蒸餾水沖洗，擠干后放入20ml瓷坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后，再放置到650℃馬弗爐中灼燒至無碳質(zhì)存在。

取出冷卻后，加入1ml硝酸、10ml水，加熱溶解，冷卻后，過濾于100ml燒杯中。用10%硝酸洗滌數(shù)次，控制濾液體積為25～30ml，然后加入15滴20%硫酸高鐵銨，以0.01%硫氰酸銨滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。

2.3硫氰酸鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

吸取1mg標(biāo)準(zhǔn)銀干100ml燒杯中，加入0.5ml硝酸，10ml水，再加入0.3g黃原酯棉進(jìn)行攪拌吸附30min，以下按試驗(yàn)方法程序進(jìn)行操作。

滴定度的計(jì)算:

T=Ag的微克數(shù)/消耗NH4SCN毫升數(shù)

3 結(jié)果與討論

3.1溶礦方法的選擇

礦石中銀的分解通常采用以下方法：（1）鹽酸分解法；（2）硝酸分解法；（3）王水分解法；（4）硝酸+NaCl+KMnO₄+HF分解法等。試驗(yàn)表明，采用硝酸分解法有如下優(yōu)點(diǎn)：（1）除硫簡(jiǎn)單、快速；（2）試樣分解完全；（3）在5%硝酸介質(zhì)中，黃原酯棉定量吸附銀。為保證含硅量較高的含銀試樣分解完全，減少大量礦渣對(duì)黃原酯棉富集分離銀的影響，故采用硝酸+氫氟酸法溶解礦樣。

3.2黃原酯棉富集分離銀

3.2.1吸附酸度的選擇

吸取1mg標(biāo)準(zhǔn)Ag，控制吸附體積為10ml，加入不同量的硝酸，調(diào)節(jié)硝酸體積分?jǐn)?shù)為：1.0%、2.5%、5.0%、7.5%、10%、12.5%、15.0%，加入0.3g黃原酯棉攪拌吸附，按試驗(yàn)方法程序進(jìn)行測(cè)定。

吸附溶液中硝酸酸度在2.5%～12.5%范圍內(nèi)，黃原酯棉對(duì)銀的吸附量為一恒定值，其吸附率為95.5%，因此，選擇吸附酸度為5%硝酸。

3.2.2黃原酯棉的用量

分別吸取500、1000、1500、2000、2500ug標(biāo)準(zhǔn)銀于100ml燒杯中，加入10ml5%硝酸，以0.5g黃原酯棉進(jìn)行攪拌吸附，以下按試驗(yàn)方法程序進(jìn)行操作。

在吸附條件下，對(duì)于0.5g黃原酯棉，銀量在0～2500ug范圍內(nèi)，吸附曲線為一直線，因此，對(duì)于含銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%以下的礦石，加入0.3g黃原酯棉已足夠。

3.2.3吸附體積的選擇

試驗(yàn)表明，吸附體積在50ml溶液內(nèi)，黃原酯棉可定量吸附銀。吸附溶液的體積小，有利于銀的吸附，因此，試驗(yàn)時(shí)選擇吸附體積為10ml。

3.3 滴定條件的選擇

3.3.1滴定酸度

吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)銀，控制滴定體積為30ml，調(diào)節(jié)滴定溶液的酸度分別為：2.5、5.0、7.5、10、15、20、25%，加入15滴硫酸高鐵銨溶液，以0.01%硫氰酸銨溶液進(jìn)行滴定。

在滴定體積為30ml條件下，滴定酸度在5%～25%范圍內(nèi)，其滴定劑硫氰酸銨的消耗量為一恒定值，因此，試驗(yàn)時(shí)選用滴定酸度為10%硝酸。

3.3.2 硫酸高鐵銨的用量

試驗(yàn)表明，在30ml 10%硝酸酸度的滴定溶液中，加入5～20滴20%硫酸高鐵銨溶液，以0.01%硫氰酸銨溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)變化明顯，易于觀察，結(jié)果準(zhǔn)確，因此，試驗(yàn)時(shí)加入15滴20%硫酸高鐵銨溶液。

4 樣品分析

選用不同含量級(jí)別的含銀礦樣，采用擬定的方法進(jìn)行測(cè)定。其結(jié)果見表1。

表1 樣品分析結(jié)果 單位：g/t