一般利用原子吸收光譜法測定Ag、Cu、Zn的方法中均為分別取樣、溶解和測定。尤其對Ag的測定，為了防止Ag⁺與Cl^–生成AgCl沉淀，需加大酸度。為解決這些問題，可以硫脲為配合劑，使Ag在測試溶液中以穩(wěn)定無色的Ag[CS(NH₂)₂]Cl配合物存在，從而有效地降低了Ag的測定酸度。同時確定3種元素的最佳實驗條件，達到1次溶樣可在同一儀器上連續(xù)測定A、Cu、Zn(經國家一級標樣驗證)。方法簡便，快速，經濟，易于掌握，可滿足地質找礦Ag、Cu、Zn的分析要求。

1 實驗部分

主要分析測試儀器為WFX-1E3型原子吸收分光光度計，Ag、Cu、Zn空心陰極燈。主要試劑是Ag、Cu、Zn的標準溶液（100μg/mL）。儀器最佳工作條件：狹縫0.1 nm，燃燒器高度8mm，空氣流量6L/min，乙炔流量1L/min。

準確移取適量Ag、Cu、Zn標準溶液于100mL容量瓶中，加入HCl 5mL，用0.15%硫脲定容，搖勻。在WFX一1E3型原子吸收分光光度計上，用Ag、Cu、Zn空心陰極燈，在選定的儀器工作條件下（表1），以試劑空白為參比測定Ag、Cu、Zn的吸光度，并繪制工作曲線。

用NH₄F、HCl、HNO3分解樣品，Cu、Zn沒有問題，雖然Ag⁺會與Cl^–形成AgCl沉淀，其Ksp=9.75。但因有硫脲的存在，Ag以Ag[CS(NH₂)₂]Cl配合物進入溶液，其硫脲用量選擇見表2。準確移取5mg Ag于100mL容量瓶中，加HCl 5mL，分別以0.01%～0.40%硫脲定容，測定Ag的含量。

表1 WFX-1E3型原子吸收分光光度計工作條件

表2 硫脲濃度的選擇

實驗表明，當硫脲濃度大于0.10%，Ag即可進入溶液，一般選擇硫脲濃度為0.15%以保證Ag全部進入溶液。

2 結果與結論

準確稱取0.1000g樣品于150mL燒杯中，加少量水濕潤，依次加入50% NH₄F 1mL、HCl 15mL、HNO₃ 5mL于電熱板上加熱分解。蒸發(fā)至4～5mL取下，以0.15%硫脲將溶液沖入100mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。放置約30min，上機連續(xù)測定Ag、Cu、Zn的吸光度（表3）。

實驗表明，測定結果與國標樣的推薦值較吻合，說明本方法準確度、精密度均能滿足分析測試的要求，適用于礦石樣品中高含量Ag、Cu、Zn的分析。

表3 樣品分析結果對照 ? ω(B)/%

1) ω(Ag)/10^-6