技術(shù)背景??
鉬選礦主要采用浮選技術(shù)提取鉬元素，因而鉬選礦尾礦中含有大 量有毒有機(jī)浮選劑，尾礦簡單堆積與回填造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，同時 鉬選礦尾礦中其它有益金屬元素不能回收利用，造成資源浪費(fèi)。目前， 鉬選礦尾礦的回收利用主要采用濕化學(xué)方法回收尾礦中的鉬、鎢、銅、 硫等微量元素，以及采用磁選方法回收尾礦中的鐵。但是鉬 尾礦中的鐵元素以多種形態(tài)存在，磁性鐵含量不高，因此磁選方法的 鐵回收率較低，而且不能綜合利用鉬選礦尾礦中的其它共伴生金屬元 素。除了鐵之外，鎂、鈣等金屬元素也常伴生于鉬選礦尾礦中。
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以鉬選礦尾礦作為原料，利用濕化學(xué)法進(jìn)行有價金屬回收。在提取 過程中通過控制酸浸時間、酸浸溫度、酸溶液濃度、固液比等工藝參 數(shù)，獲得較高的酸浸提取率以及純度較高的目標(biāo)產(chǎn)品。其工藝流程如 下：
(1)選取包含下列成分及質(zhì)量百分比含量的鉬選礦尾礦為原料： Si：18～28wt.％、Ca：10～20wt.％、Fe：5～15wt.％、Mg：4～12wt.％、 S：1～3wt.％、Al：0.2～1.5wt.％；
(2)將鉬選礦尾礦過40～120目篩，篩下料入球磨罐球磨10～20 分鐘，振動過篩機(jī)過180～240目篩，取篩下料；
(3)按鹽酸溶液與尾礦料質(zhì)量比4～8∶1的比例在反應(yīng)容器中加入 濃度為10～30wt.％鹽酸溶液與鉬選礦尾礦粉末，然后在80～100℃水浴 溫度下攪拌酸浸4～8小時，過濾并洗滌，得到酸浸液；
(4)向所得的酸浸液中滴加雙氧水，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色時 結(jié)束，得到濾液a；
(5)將所得濾液a加熱至40～80℃，攪拌條件下滴加氨水，控制 pH＝2.8～5進(jìn)行沉淀反應(yīng)，至用硫氰化鉀指示劑測定時溶液不變色為 止，過濾并洗滌，得到粗氫氧化鐵濾渣和濾液b；將粗氫氧化鐵經(jīng)加 稀鹽酸熱溶解、過濾去除雜質(zhì)，再滴加氨水并控制pH值進(jìn)行沉淀反 應(yīng)、過濾、750℃高溫煅燒濾渣，獲得純度大于98wt.％的氧化鐵產(chǎn)品；
(6)將步驟(5)中所得的濾液b加熱至40～80℃，攪拌條件下 滴加氫氧化鈉稀溶液，控制pH＝8～10，使濾液b中發(fā)生沉淀反應(yīng)，過 濾并洗滌，濾渣為鋅、錳、鋁的氫氧化物沉淀，得到濾液c；
(7)將制得的濾液c加熱至40～80℃，攪拌條件下滴加氫氧化鈉 稀溶液，控制pH＝10.5～13，使得濾液c中鎂離子沉淀完全，過濾并 洗滌，濾渣為純度大于80wt.％的氫氧化鎂沉淀，其主要雜質(zhì)為碳酸鈣， 得到濾液d；
(8)將所得濾液d加熱至40～80℃，攪拌條件下滴加碳酸鈉稀溶 液至無沉淀產(chǎn)生為止，過濾并洗滌，濾渣為純度大于97wt.％的碳酸鈣 沉淀。
鉬選礦尾礦中主要物相為SiO2、CaCO3、Fe3O4、CaMg(SiO3)2和FeS2。
進(jìn)行沉淀反應(yīng)時，控制pH＝3.5～4.5。
滴加氫氧化鈉稀溶液時，控制pH＝8.8～9.4。
滴加氫氧化鈉稀溶液時，控制pH＝11.5～12.5。
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